原油及車(chē)用燃油中硫分析測(cè)試儀

XRF熒光測(cè)硫儀Compass-4294光譜儀

1. 背景與簡(jiǎn)介

過(guò)去幾年國(guó)內(nèi)多個(gè)重點(diǎn)城市出現(xiàn)嚴(yán)重的霧霾天氣，引發(fā)了對(duì)中國(guó)油品質(zhì)量的廣泛質(zhì)疑。隨著國(guó)家對(duì)環(huán)境保護(hù)的重視和民眾對(duì)公共健康意識(shí)的提高，對(duì)降低車(chē)用燃油、船用和鍋爐用燃油、航空煤油中的硫含量提出了更高的要求。石油產(chǎn)品中的多種硫化物是導(dǎo)致空氣污染的重要因素;而在PM2.5監(jiān)測(cè)中，硫化物也是一個(gè)組成部分。加強(qiáng)對(duì)石油產(chǎn)品中含硫量的嚴(yán)格控制，空氣中PM2.5微顆粒的濃度會(huì)相應(yīng)降低。

對(duì)車(chē)用燃油中硫含量控制，是減少城市空氣污染的主要舉措之一。國(guó)家自2011年7月1日開(kāi)始實(shí)施輕型汽油車(chē)排放的國(guó)IV標(biāo)準(zhǔn)，并將于2014年1月1日在國(guó)內(nèi)實(shí)施相應(yīng)的國(guó)IV標(biāo)號(hào)汽油。目前，北京、上海、廣州等大城市已經(jīng)在使用國(guó)IV標(biāo)號(hào)汽油，并開(kāi)始著手準(zhǔn)備使用國(guó)V標(biāo)號(hào)的汽油。國(guó)V標(biāo)號(hào)的汽油硫含量小于10mg/kg。

能量色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于石油煉化企業(yè)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)察、環(huán)境監(jiān)測(cè)監(jiān)察和檢測(cè)公司分析實(shí)驗(yàn)室，做為油品中硫含量的快速分析工具

本應(yīng)用方案展示了能量色散X射線(xiàn)熒光光譜法Compass4294測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量.結(jié)果表明,該方法不僅快速,簡(jiǎn)便,而且準(zhǔn)確度和精密度較好.適用于測(cè)定包括石腦油,中間餾分漬,燃料油,渣油,潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油和無(wú)鉛汽油在內(nèi)的碳?xì)浠衔镏械牧蚝?/span>.濃度范圍從2ppm到5%

2. 儀器參數(shù)

為硫分析設(shè)定了工廠(chǎng)優(yōu)化的測(cè)試條件?？蛻?hù)無(wú)需標(biāo)定設(shè)備即可即時(shí)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)樣品。

該技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測(cè)限和高精度，而無(wú)需消耗氦氣，真空泵。也無(wú)需復(fù)雜而耗時(shí)的化學(xué)樣品制備。只需將樣品放入樣品杯中，即可上機(jī)測(cè)試，整個(gè)測(cè)試過(guò)程*無(wú)損，測(cè)試時(shí)間僅需130秒，且結(jié)果準(zhǔn)確。

3. 準(zhǔn)確性研究

為了研究Compass 4294的準(zhǔn)確性，對(duì)市售的含50 ppm硫的燃油參考材料進(jìn)行了十次測(cè)量。

連續(xù)進(jìn)行20次50 ppm的測(cè)試，測(cè)試值顯示在下面的報(bào)告中。

> 50 ppm硫的測(cè)試性能

4. 精密度研究

為了研究Compass 4294的精度，分析了兩個(gè)含硫量分別為0.1％和1％的標(biāo)準(zhǔn)原油樣品。下面顯示的結(jié)果表明，指南針4294可對(duì)各種石油樣品進(jìn)行精確測(cè)量。

XRF設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。

> 0.1％和1％硫的測(cè)試性能

5.測(cè)試程序和校準(zhǔn)演示

一系列進(jìn)口石油標(biāo)準(zhǔn)品已在工廠(chǎng)用于標(biāo)定EDXRF熒光光譜儀Compass4294?？蛻?hù)可以運(yùn)行樣品測(cè)試，而無(wú)需在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行任何進(jìn)一步的校準(zhǔn)過(guò)程。

只需執(zhí)行四個(gè)步驟即可進(jìn)行測(cè)量。如下圖所示，了解如何準(zhǔn)備和放置樣品進(jìn)行分析的圖片

1-1                                     1-2     

1-1，準(zhǔn)備樣品杯。用6 um聚酯薄膜薄膜在分析側(cè)將樣品杯蓋好。在保護(hù)測(cè)試窗口平臺(tái)上還預(yù)先設(shè)置了相同的聚酯薄膜，以避免任何意外樣品泄漏到分析儀中。

1-2，通常將來(lái)自每種標(biāo)準(zhǔn)品的3-5毫升油倒入分析儀的杯子中直至加注線(xiàn)。

1-3，將樣品杯放在指南針XRF樣品裝載器上，它*適合樣品杯尺寸。

1-4，單擊“開(kāi)始”按鈕以運(yùn)行分析。結(jié)果將在130秒后顯示。

使用一組已知硫濃度的市售重質(zhì)燃油標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)。

下面的圖2-2顯示了百分比水平下高濃度范圍的油中硫的相關(guān)曲線(xiàn)。

用線(xiàn)性函數(shù)近似該數(shù)據(jù)。 R2是確定系數(shù)。理想的相關(guān)性的R2值為1。

5. 結(jié)論

本應(yīng)用案例介紹了一種新型分析儀表Compass4294 ---X射線(xiàn)熒光光譜儀在原油及汽車(chē)用油中硫量監(jiān)測(cè)的應(yīng)用。它是基于能量色散 X 射線(xiàn)熒光光譜的測(cè)量原理,進(jìn)行原油中硫含量測(cè)定的,與傳統(tǒng)色譜法相比,在實(shí)際應(yīng)用中具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快捷的特點(diǎn)

用能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀Compass4294代替?zhèn)鹘y(tǒng)的燈硫法 (GB/T380 - 88)和管硫法 (GB/T387- 90 )測(cè)定石油產(chǎn)品硫含量 ,取得了與傳統(tǒng)方法相一致的分析準(zhǔn)確性和重復(fù)性.該方法具有快速,經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn) ,是一種比較理想的測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量的光譜儀